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室内环境中甲醛含量的测定-AHMT分光光度法
2020.06.25   点击97次

前言

甲醛是一种无色、具有强烈气味的刺激性气体,易溶于水,是一种原浆毒物,能与蛋白质结合,能严重刺激人体呼吸道、引起全身至敏并出现慢性中毒现象。我们居住环境里甲醛主要来源于混凝土外加剂,各类装修用水性涂料、人造木板及饰面人造木板、以及壁布帷幕等装饰材料。若室内中甲醛的含量超标,将对人类生命安全构成威胁。因此,对室内环境空气中甲醛含量的检测和控制显得尤为重要。

本方法参照GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》,采用酚试剂分光光度法测市内空气中甲醛含量。

原理

空气中的甲醛和酚试剂反应生产嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,比色定量。

图 1 不同浓度的嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物(实图拍摄)

仪器和试剂

1、V2200 可见分光光度计(2nm 带宽),上海舜宇恒平科学仪器有限公司;大型气泡吸收管(出气口内径为 1mm,出气口至管底距离等于或小于 5mm),恒流采样器(0ml/min~1L/min,流量可调),具塞比色管 10mL。

2、吸收原液(1.0g/L):称量 0.10g 酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH],加水至 100mL。放冰箱中保存,可稳定 3d。

3、吸收液:量取吸收原液 5mL,加 95mL 水,即为吸收液,使用前配置。

4、硫酸铁铵溶液(NH4Fe(SO4)2·12H2O)10g/L 溶液配置:称量 1.0g 硫酸铁铵,用 0.1mol/L 盐酸(注意:12mol/L 浓盐酸稀释时,步骤是浓盐酸慢慢加入水中,并用玻璃棒搅拌,比例为 1:120 体积比)溶解,并稀释至 100mL。

5、碘溶液 0.1000mol/L 配置:称量 40 碘化钾,溶于 25mL 水中,加入 12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至 1000mL。移入棕色瓶中,暗处储存。

6、氢氧化钠溶液(40g/L):称量 40g 氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。

7、硫酸溶液 0.5mol/L 配置:取 28mL 浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至 1000mL。

8、硫代硫酸钠标准溶液,0.1000mol/L。

9、淀粉溶液(5g/L):将 0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL 沸水,并煮沸 2min-3min 至溶液透明。冷却后,加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌保存。

10、甲醛标准贮备液:取 2.8mL 甲醛溶液(浓度 36%~38%),放入 1L 容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液 1mL 约相当于 1mg 甲醛,其准确浓度用下述碘量法标定:取 20.00mL 甲醛标准贮备液,置于 250mL 碘量瓶中,加入 20.00mL 碘溶液和 15mL 氢氧化钠溶液,放置 15min。加入 20mL 硫酸溶液,在放置 15min,用硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈淡黄色时,加入 1ml 淀粉溶液继续滴定恰使蓝色褪去为止;同事用水做空白滴定。重复上述滴定,2 次误差应小于 0.05mL。 按以下公式计算贮备液中甲醛浓度。

11、甲醛储备液1μg/mL:使用时,首先将甲醛标准贮备液用水稀释为10μg/mL甲醛溶液,然后取该溶液10.00mL,放入100mL容量瓶中,再加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,放置30min后,用于配置标准色列管,此标准溶液可稳定24h。

分析步骤

1、去10mL具塞比色管,按表1制备甲醛标准系列

表1 甲醛标准系列

管号012345678
标准溶液/ml00.10.20.40.60.81.01.52.0
吸收液/ml5.04.94.84.64.44.24.03.53.0
甲醛含量/μg00.10.20.40.60.81.01.52.0

2、在各管中加入 0.4mL 硫酸铁氨溶液摇匀,放置 15min,在 630nm波长下,用 1cm 比色皿,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。

3、以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

4、样品测定,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为 5mL,按照步骤2的操作测定吸光度(A)

标准曲线

图2 甲醛标准曲线

从图 2 可以看出,本实验甲醛标准曲线方程为 y=0.439x+0.081,相对标准偏差 0.9995,符合 GB 50325-2020 的要求。

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