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土壤和沉积物 挥发性有机物的测定
2020.06.25   点击97次

前言

VOC 是挥发性有机物的简称, VOC 大部分是由燃料、溶剂、油漆、粘合剂和制冷剂等所引起的,也可由有机物的不完全燃烧产生 。 为了切实加强土壤污染防治,逐步改善土壤环境质量, 对 土壤中挥发性有机物(VOC)的检测 十分必要 。 本方法是参考 HJ-642 -2013 标准,检测 土壤和 中 沉积物 中 32 种 VOC 含量。

仪器和设备

1、气相色谱质谱联用仪(GC1290/MS8100,上海舜宇恒平科学仪器有限公司),具有毛细管分流/不分流进样口,具有恒流/恒压功能,柱温箱20阶程序升温,EI源。

2、色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0。25mm,膜厚1。4μm(DB-624,安捷伦)

3、顶空进样装置。 2.3 实验室常用仪器和设备。

分析条件和结果

1、顶空条件

加热平衡温度 80℃ ; 加热平衡时间 :50min ; 传输线温度110℃ ; 压力化平衡时间1min ; 进样时间3s 。

2、色谱条件

进样口 :250℃; 柱温 :40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min)-6℃/min-200℃(15min); 分流比 :5:1

3、质谱条件

离子源:EI源;离子源温度:230℃;离子化能量:70eV;扫描范围:m/z 35~300amu;电子倍增电压:与调谐电压一致;接口温度:230℃。

4、标准曲线

配制 2 μg/L, 5 μg/L, 10 μg/L, 20 μg/L, 40 μg/L, 100 μg/L,分别按顶空条件、色谱条件、质谱条件进样分析,绘制标准曲线。

图1 VOC 标准谱图

表1 外标法校正表

名称保留时间方程式相关因子
氯甲烷2.028Y = 59.89088 × X0。9964
氯乙烯2.165Y = 387。04268 × X0。9975
1,1-二氯乙烯3.880Y = 373.34644 × X0。9965
二氯甲烷4.722Y = 647.62754 × X0.9995
反式1,2-二氯乙烯5。215Y = 619。89822 × X0。9949
1,1-二氯乙烷5.988Y = 1153。90858 × X0。9977
顺式1,2-二氯乙烯7.113Y = 748.80373 × X0.9990
氯仿7.792Y = 1037。60631 × X0。9988
1,1,1-三氯乙烷8。123Y = 604。5821 × X0.9991
四氯化碳8.460Y = 297.3972 × X0。9987
8.867Y = 2617。28569 × X0.9992
1,2-二氯乙烷8.890Y = 735.36524 × X0。9992
三氯乙烯10.275Y = 743。53756 × X0.9992
1,2-二氯丙烷10.733Y = 644。71649 × X0.9995
一溴二氯甲烷11。382Y = 647.90741 × X0.9992
甲苯13.202Y = 3356.6195 × X0。9992
1,1,2-三氯乙烷14。192Y = 589.68499 × X0。9985
四氯乙烯14.517Y = 833.42233 × X0.9987
二溴氯甲烷15.112Y = 678。73993 × X0.9991
氯苯16.695Y = 2067。98567 × X0.9995
1,1,1,2-四氯乙烷16.907Y = 702.10507 × X0.9992
乙苯17.025Y = 3143。22408 × X0。9994
对间二甲苯17。345Y = 2739.96079 × X0.9995
邻二甲苯18。367Y = 1404.66402 × X0。9995
苯乙烯18.412Y = 2113。16596 × X0.9996
溴仿18.782Y = 561.64837 × X0.9986
1,1,2,2-四氯乙烷20.233Y = 768.31047 × X0。9987
1,2,3-三氯丙烷20.278Y = 735.16788 × X0。9994
1,4-二氯苯22。793Y = 1778.77386 × X0。9995
1,2-二氯苯23.602Y = 1755.17024 × X0.9995
1,2,4-三氯苯26.807Y = 1385。83351 × X0.9996

3.5 外标法校正曲线

表1中显示, 32 种VOC标准样品曲线的相关因子(校准系数)均大于0。990,符合国标要求。

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